Висновки

 

1. Шляхом нековалентної модифікації кремнезему тетрадециламонію нітратом отримано аніонообмінник (ЧАС-СГ), ефективний для вилучення арсеновмісних гетерополіаніонів.  Встановлено, що ліпшою аналітичною формою для ТСФ і тест-визначення арсену є іммобілізований на ЧАС-СГ молібдостибієво­арсенатний гетерополі­комплекс. Міцне закріплення ГПК на поверхні ЧАС-СГ досягається за рахунок іон-асоціативного зв’язку та утворення водневих зв’язків з активними групами поверхні.  Світлопоглинання сорбентів за оптимальних умов вилучення зростає зі збільшенням концентрації As(V) у розчині, що покладено в основу методик ТСФ і тест-визначення арсену.

2.  Іммобілізацією ІК на поверхні ЧАС-СГ отримано ТР для твердофазно-каталіметричного визначення Se(IV) з візуальним детектуванням аналітичного сигналу. Кількісне відновлення іммобілізованого у формі (ЧАС)2ІК реагенту сульфідом у присутності Se(IV) за оптимальних умов гетерофазної реакції відбувається швидко (1–2 хв) за кімнатної температури і супроводжується контрастною зміною забарвлення від синього до жовтого. Застосування іммобілізованого МФ для визначення селену виявилось недоцільним з огляду на низькі контрастність та чутливість реакції на межі розділу фаз “розчин S2- – іммобілізований барвник”.

3.  ЧАС-СГ ефективно  (ізотерма сорбції має L1-форму) вилучає з водного розчину йод, що утворюється при взаємодії Se(IV) з йодидом, за іон-асоціативним механізмом. МВ селену непрямим методом із ТСФ детектуванням іммобілізованого йоду у формі ІА ЧАС+І3- становить 0,8 мг/л. Застосування проявки йоду на сорбенті розчинами крохмалю та основних барвників не призвело до підвищення чутливості визначення селену через відсутність взаємодії іммобілізованого йоду з крохмалем і зростання „фонового” поглинання відповідно. 

5.  Застосування ХЛ реакції на межі розділу фаз для детектування іммобілізованого на поверхні ЧАС-СГ йоду дозволило значно підвищити чутливість та відтворюваність непрямого визначення селену. Такий підхід дав можливість збільшити вибірковість визначення щодо інших аніонів порівняно із відомим способом СФ детектування у формі ІА трийодиду з основними барвниками та усунути заважаючий вплив кисню. Ліпшим ХЛ реагентом для ТХЛ визначення йоду виявився ДЕАФГ з огляду на більш високу, порівняно із люмінолом, чутливість.

6.      Індикаторні системи на основі адсорбованих на силікагелі високомолекулярних ЧАС та їхніх ІА застосовано для визначення As та Se комбінованими сорбційними методами. Методика ТСФ визначення As(V) у присутності ≤3 мкг/л фосфору у питних та ≤0,3 мг/л фосфору у миш’якових мінеральних водах без його попереднього відокремлення є високочутливою (МВ=7 мкг/л), експресною та екобезпечною. Розроблені методики ТХЛ (МВ=16 мкг/л) та тест-визначення (МВ=10 мкг/л) селену у фармпрепаратах відрізняються від кращих аналогів з літератури вибірковістю та екологічною безпечністю, а тест-методика є простою у виконанні та не потребує використання додаткового обладнання окрім секундоміру.