Аннотация

Бакланов А.Н. Теория и практика  использования ультразвука в анализе.

Диссертация посвящена комплексному изучению использования ультразвука (УЗ) различных частот и интенсивностей  в аналитической химии пищевых продуктов и объектов окружающей среды: в качестве источника аналитического сигнала и для интенсификации пробоподготовки.

 Показана возможность использования сонолюминесценции в  качестве источника аналитического сигнала,  Разработаны теоретические основы нового метода анализа – сонолюминесцентная спектроскопия. Установлено, что сонолюминесцентная спектроскопия может быть использована для определения элементов, которые в металлическом состоянии  имеют температуру  <2700 ⁰С и энергию ионизации ≤7,65 эВ. Изучено использование в сонолюминесцентной спектроскопии УЗ низкой (18–47 кГц) и высокой (1 или 2 МГц) частот, а также одновременного действия УЗ высокой и низкой частот. Обнаружен эффект повышения интенсивности сонолюминесценции и чувствительности определения элементов при использовании одновременного действия УЗ высокой и низкой частот по сравнению с использованием только УЗ низких частот. Показана возможность использования эффекта тушения  сонолюминесценции в  аналитической химии, на примере определения спиртов в водно-спиртовых смесях, а также растворах солей щелочных металлов. Установлены корреляционные зависимости  эффекта тушения сонолюминесценции от величины молекулярной массы и строения спирта. Предложен метод определения спиртов в воде и  растворах.

Предложен новый подход к использованию ультразвука в интенсификации пробоподготовки при анализе пищевых продуктов и объектов окружающей среды:  совместное действие УЗ высокой и низкой частот –1)для разрушения органических примесей в водах, рассолах и растворах поваренной соли, что позволило уменьшить необходимую величину интенсивности УЗ в 4-5 раз по сравнению с использованием УЗ только одной частоты; 2)для интенсификации стадии кислотной минерализации молокопродуктов, мясопродуктов, соков и вин, хлебопродуктов, зерна, кофе и чая, что позволило уменьшить количество вводимых кислот при уменьшении интенсивности УЗ; 3)для повышения величины аналитического сигнала в сонолюминсцентной спектрофотометрии, что позволило повысить величину аналитического сигнала в 5-10 раз.

Найдены условия УЗ–обработки растворов, способствующие восстановлению SnCI₂ в кислой среде метильной и неорганических форм ртути. При этом фенильные формы ртути, а также соединения ртути с гуминовыми и фульвокислотами остаются в растворе, что позволяет использовать УЗ в определении ртути в различных степенях окисления методом атомно-абсорбционной спектрометрии «холодного пара».

На основании результатов расчетов химико-акустических выходов  пероксида водорода, полученного при воздействии УЗ на растворы хлорида натрия и поваренной соли и анализа спектров сонолюминесценции доказан факт участия пероксида водорода в процессах деструкции органических соединений растворов поваренной соли и рассолов, установлена корреляция между содержанием фульвокислот и их соединений и накоплением пероксида водорода, образующегося при воздействии УЗ. Экспериментально установлено, что обработка высокоминерализованных вод и рассолов только УЗ приводит к деструкции фульвокислот и фульватных комплексов металлов лишь до соединений с меньшими молярными, а не до неорганических ионов как считалось раннее. Вышеизложенное позволяет теоретически точнее прогнозировать интенсифицирующее действие УЗ на рассолы и растворы поваренной соли.

Показана возможность использования УЗ для экспрессного извлечения  и последующего определения подвижных форм  тяжелых металлов в почвах.               

Впервые показана возможность использования техники карбонизации с ультразвуковой стабилизацией суспензии для прямого электротермического атомно-абсорбционного анализа пищевых продуктов животного и растительного происхождения. Разработан комплекс экспрессных и надежных методик анализа пищевых продуктов и объектов окружающей среды.

Ключевые слова: ультразвук, пробоподготовка, сонолюминесцентная спектроскопия, интенсификация аналитического процесса, пищевые продукты, почвы.