Анотація/Аннотация  

Іщенко М. В. Комбіновані спектроскопічні методи визначення Pb(II), Cd(II), Cu(II), Co(II), Ni(II) іммобілізованими на силікагелі сульфарсазеном та бромбензтіазо – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наук за спеціальністю 02.00.02. – аналітична хімія. – Київський національний університет імені Тараса Шевченка, Київ, 2005.

Дисертацію присвячено розробці твердофазних реагентів на основі іммобілізованих на силікагелі сульфарсазену і бромбензтіазо та дослідженню їх гетерофазних реакцій з іонами важких металів. Оптимізовано умови іммобілізації сульфарсазену у формі його іонного асоціату з четвертинними амонійними солями. На основі іммобілізованого сульфарсазену розроблено сорбційно-атомно-абсорбційну методику визначення Плюмбуму (II) та Кадмію(II) в природних водах та фізіологічних розчинах та твердофазно-спектрофотометричну методику визначення Кадмію(II). Оптимізовано умови іммобілізації бромбензтіазо на гідроксильованому кремнеземі з розчинників різних типів. Досліджено природу взаємодії твердофазного бромбензтіазо з іонами важких металів та встановлено оптимальні умови їх сорбційного вилучення. На основі іммобілізованого бромбензтіазо запропоновано сорбційно-атомно-абсорбційну методику визначення Cd(II), Cu(II), Co(II), Ni(II), твердофазно-спектрофотометричну та візуальну тест-методики визначення Cd(II) у природних водах та кухонній солі.

Ключові слова: твердофазні реагенти, іммобілізація, атомно-абсорбційна спектроскопія, твердофазна спектрофотометрія, тест-методи, важкі метали, природні води, харчові продукти

Ищенко Н. В. Комбинированные спектроскопические методики определения Pb(II), Cd(II), Cu(II), Co(II), Ni(II) иммобилизованными на силикагеле сульфарсазеном и бромбензтиазо. – Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук по специальности 02.00.02. – аналитическая химия. – Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко, Киев, 2005.

Диссертация посвящена разработке твердофазных реагентов на основе иммобилизованных на силикагеле сульфарсазена и бромбензтиазо и исследованию их гетерофазных реакций с ионами тяжелых металлов. Адсорбционным закреплением сульфарсазена из водных растворов на кремнеземы, функционализированные четвертичными аммонийными солями получены твердофазные реагенты, которые количественно извлекают из свинец(II) и кадмий(II) из водніх растворов при рН 6-7. Низкие пределы обнаружения Pb(II) и Cd(II) при ЭТААС детектировании достигаются благодаря высоким коэффициентам концентрирования и возможности количественного их элюирования малым объемом разбавленной азотной кислоты. На основе иммобилизованного сульфарсазена разработана методика сорбционно-атомно-абсорбционного определения Pb(II) и Cd(II) в природных водах и физиологических растворах (ПрО = 0,4; 0,08 мкг/л), а также твердофазно-спектрофотометрическую методику определения Cd(II) (ПрО = 1,3 мкг/л).

Впервые осуществлено иммобилизацию бромбензтиазо на поверхности гидроксилированного кремнезема адсорбцией из хлороформно-гексанового раствора. Исследованы параметры сорбции в зависимости от типа кремнеземной матрицы и растворителя. Показано, что лучшими з точки зрения кремнеземной матрицы являются твердофазные реагенты на основе  мезопористых кремнеземов. Определены оптимальные условия сорбционного извлечения Cd(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) и определены условные константы устойчивости комплексов металлов с иммобилизированным ББТ. Полученный ряд устойчивости согласуется с соответствующими рядами для других иммобилизированных реагентов, в частности, ТАН и его производных. На основе иммобилизованного бромбензтиазо предложены сорбционно-атомно-абсорбционная методика определения Cd(II), Cu(II), Co(II), Ni(II) (ПрО = 0,025; 0,12; 0,7; 0,7 мкг/л), твердофазно-спектрофотометрическая и визуальная тест-методики определения Cd(II) в природных водах и кухонной соли (ПрО = 2 мкг/л).

Ключевые слова: твердофазные реагенты, иммобилизация, атомно-абсорбционная спектроскопия, твердофазная спектроскопия, тест-методы, тяжелые металлы, природные воды, пищевые продукты