Аннотация
Индикаторные системы на основе органо-минеральных анионитов для определения мышьяка и селена
Диссертация посвящена разработке твердофазных реагентов на основе кремнезема, нековалентно модифицированного четвертичной аммониевой солью, для твердофазно-спектроскопического, каталиметрического и тест-определения микроколичеств мышьяка и селена. Оптимизированы условия сорбционного извлечения мышьяка в форме молибдоарсенатного и молибдостибиевоарсенатного гетерополикомплексов функционализованным силикагелем. Установлено, что лучшей аналитической формой для определения мышьяка твердофазно-спектрофотометрическим методом является разнолигандный гетерополикомплекс. На основе проведенных исследований разработаны методики твердофазно-спектрофотометрического и тест-определения мышьяка в мышьяковых минеральных водах. Методика позволяет определять мышьяк в присутствии ≤0,3 мг/л фосфора без предварительного отделения.
На примере индигокармина и метилового фиолетового изучено взаимодействие иммобилизованных на кремнеземе индигокармина и метилового фиолетового с сульфидом в присутствии Se(IV). Установлено, что лучшим для каталиметрического определения селена является индигокармин, закрепленный на кремнеземной матрице. На основе полученных результатов разработан твердофазный реагент для тест-определения селена с визуальным детектированием аналитического сигнала.
Оптимизированы условия концентрирования продукта окисления селенитом иодида кремнеземом, модифицированным четвертичной аммониевой солью, для косвенного определения селена. С целью повышения чувствительности и избирательности методики для детектирования извлеченного в фазу сорбента иода предложено использовать хемилюминесцентную реакцию в системе „иммобилизованный иод – щелочной раствор ХЛ индикатора”. Наибольшая чувствительность достигнута при использовании 4-диэтиламинофталгидразида.
Разработанные методики определения мышьяка и селена успешно апробированы при определении содержания мышьяка в минеральной воде и селена в фармпрепаратах.
Ключевые слова: твердофазные реагенты, мышьяк, селен, твердофазная спектрофотометрия, твердофазная каталиметрия, твердофазная хемилюминесценция, тест-определение, гетерополикомплексы, кремнеземы, четвертичные аммониевые соли.