Звіт про науково-педагогічну
роботу
за 2006 рік
Основні наукові результати |
Синтезовано кремнеземи з ковалентно-закріпленими пропіл-триметиламонійними та пропіл-октадецилдиметиламонійними групами ЧАС та досліджено їх сорбційні властивості по відношенню до CrO42-, ІО3-, І-, BrO3- та Br--іонів. Встановлено, що неорганічні аніони (HPO42-, CO32-, SO42- та Cl-) не заважають вилученню BrO3- кремнеземом. Запропоновано методики концентрування та визначення BrO3- в стічних водах хімічних та фармацевтичних підприємств. |
Розроблено новий метод одностадійного синтезу трикомпонентної системи PO43-/MoOx/ZrO2. Встановлено переваги одностадійного введення фосфату та молібдату на структурно-текстурні властивості зразків, кислотність поверхні та каталітичну активність матеріалів в реакції синтезу етил-трет-бутилового ефіру. |
Синтезовано поруватий силіцій (ПС) та карбід силіцію (ПКС). Проведено модифікування ПС алкільними групами та групами алкілкарбонової кислоти. За інтерференційними властивостями у ІЧ-спектральній області розроблено методику визначення складу та концентрації закріплених функціональних груп. Методами спектроскопії ІЧ та ТПД-МС визначено склад функціональних груп на поверхні ПКС, визначено умови проведення хімічного модифікування ПКС. |
Отримано адсорбенти на основі глинистих матеріалів (монтморилоніт, палегорскіт і бентоніт) та природного силікагелю (трепел) шляхом функціоналізації з комплексоутворюючими силанами, що мають високу адсорбційну ємність та селективність до іонів важких металів і піддаються регенерації. Показано можливість їх використання у фільтрах для доочищення питної води в домашніх умовах. |
Проведено пошук умов і розробку способів синтезу гібридних органічно-неорганічних мезопористих матеріалів на основі оксиду кремнію, що містять алкілфункціональні групи –(CH2)3X (X - NH2, HN(CH2)2NH2), з використанням золь-гель методу. Встановлено, що варіюючи умови синтезу можна спрямовано впливати на склад, будову і структурно-сорбційні властивості кінцевих продуктів. За розробленою методикою одержані впорядковані мезопористі органокремнеземи з різним вмістом алкіламінних функціональних груп на поверхні мезопор з високим ступенем впорядкованості, вивчено їх структурно-сорбційні і протолітичні властивості. |
Розроблено методики твердофазно-спектрофотометричного й тест-визначення фосфору у формі іммобілізованого на силикагелі іонного асоціату „четвертинна амонійна сіль – гетерополіаніон молібдофосфорної кислоти”. Методики апробовано при визначенні різних форм фосфору у природних водах. Розроблено методики визначення мікрокількостей Арсену та Силіцію у формі відповідно молібдоарсенатної, стибієвомолібдоарсенатної та молібдосилікатної ГПК, адсорбованих на силікагелях, модифікованих четвертинними амонійними солями різної природи (ЧАС-СГ). Запропоновано нову аналітичну форму метилтимолового синього на основі адсорбційно закріпленої на поверхні функціоналізованого тринонілоктадециламонію йодидом непоруватого кремнезему внутрішньокомплексної сполуки з Bi(III). Найбільш ефективними індикаторними системами для визначення F- і C2O42- виявились конкурентні гетерофазні реакції у системах твердофазні фталексони - розчини ZrOCl2 та F- або C2O42- . Розроблено сорбційно-спектроскопічні й візуальні тест-методики визначення F- і C2O42- у мінеральних водах, зубній пасті та біологічних рідинах, зокрема слині та сечі. Розроблено сорбційно-спектроскопічну та візуальну тест-методики визначення Урану у формі комплексу з Арсеназо І з використанням ЧАС-СГ. Методики було апробовано на воді з гранітного кар’єру. Розроблено кольорову тест- шкалу для визначення хромату у діапазоні 1,3-13 мкг у пробі. З метою перевірки придатності іммобілізованого бромбензтіазо для визначення Cd(II) та Cu(II) методом твердофазної атомно-абсорбційної спектрометрії з електротермічною атомізацією було досліджено стійкість суспензії модифікованого сорбенту залежно від типу сорбенту, співвідношення маси сорбенту і об’єму розчину, природи та наявності стабілізуючих агентів та часу перемішування. Досліджено термічну поведінку кремнеземних сорбентів залежно від температури атомізації та підібрано оптимальні температурні програми ЕТААС-визначення зазначених металів. З’ясовано активність окремих співіснуючих форм Купруму у каталітичній та електрохімічній реакціях, покладених в основу хемілюмінесцентного (ХЛ) та інверсійно-вольтамперометричного (ІВА) визначення металу у природних водах. На підставі порівняння розрахункових даних з результатами експериментального визначення Cu(II) ХЛ та ІВА методами встановлено, що іони Купруму, зв’язані у стійкі комплекси з ЕДТА, є каталітично та електрохімічно неактивними, а аналітичний сигнал у зазначених методах аналізу формується, насамперед, за рахунок „вільних” іонів металу та його гідроксокомплексів. Останнє важливе з огляду на фізіологічну роль цих форм металів. Вивчено умови взаємодії гідразину та адреналіну з реактивом Фоліна фосфорномолібденовою кислотою у розчині та у гетерофазних системах „іммобілізована четвертинна амонійна сіль – відновлена адреналіном ГПК у розчині” та показано можливість твердофазно-фотометричного визначення відновників. Раніше розроблену методику визначення гідроксикоричної кислоти та її похідних застосовано при дослідженні адсорбції цих біоактивних сполук на високодисперсному кремнеземі (S=300 м2/г; у формі 5%-ної водної суспензії). Показана можливість сорбційно-спектрофотометричного визначення йодату в харчовій солі, нітрит-іонів у воді та вольтамперометричного визначення молібдену(VI) з використанням плівок на основі оксиду силіцію та органічних іонообмінників з адсорбційно закріпленими окисно- відновними органічними реагентами. Встановлено оптимальні умови модифікації плівкових покриттів новими ціаніновими барвниками з метою їх подальшого застосування в сорбційно-люмінесцентному аналізі. Досліджено вольтамперометричні характеристики вугільних електродів, що модифіковані шляхом елетрополімеризації плівками на основі оксиду силіцію і білків - гемоглобіну або глюкозооксидази. На основі проведених досліджень показана можливість вольтамперометричного визначення розчинного у воді кисню, пероксиду водню та глюкози. Запропонований підхід дозволяє одержувати чутливі елементи безмедіаторних біосенсорів. При дослідженні міцелярної екстракції встановлено, що введення в 0,5%-ві розчини ОП 7 за кімнатної температури 0,5% вої добавки фенолу викликає помутніння і наступне розшарування фаз при нагріванні до +30С. Сформована фаза є прозорою густою маслянистою рідиною і легко відокремлюється від водної фази декантацією. Зміна концентраційних умов у системі ускладнює утворення міцелярної фази або процес фазового розшарування з утворенням стійких колоїдних суспензій, а не емульсій. У присутності хлориду калію в системі НПАР–фенол новоутворення міцелярної фази спостерігається, однак, розшарування фаз ускладнено, тобто додавання KCl сприяє перетворенню утворюваних в системі НПАР – фенол твердих колоїдних дисперсій в емульсії, які погано розшаровуються. Змішування всіх чотирьох компонентів у всіх випадках призводить до утворення емульсій. Однак, тільки при співвідношенні ОП-7 : фенол : KCl = 1 : 1 : 1, 1 : 0,5 : 1, 0,5 : 0,5 : 1 і 1 : 1 : 0,5 (% : % : моль/л) спостерігається часткове розшарування фаз у системі. При цьому виділяється 0,2, ~0,4, ~0,2 і 0,5 мл міцелярної фази відповідно. Отримані результати створюють передумови для ефективного фенол-індукованого міцелярно-екстракційного концентрування мікрокомпонентів. Проведено пошук умов і розробку способів синтезу гібридних органічно-неорганічних мезопористих матеріалів на основі оксиду кремнію, що містять алкілфункціональні групи –(CH2)3X (X - NH2, HN(CH2)2NH2), з використанням золь-гель методу. Виконано серію синтезів в залежності від природи ПАР (ROH, RNH2, RPy+Cl-, RN+(CH3)3Br-, RN+(C2H5)3Br-, де R- C16H33), співвідношення вихідних речовин, температури, рН та тривалості проведення синтезу. Встановлено, що варіюючи умови синтезу можна спрямовано впливати на склад, будову і структурно-сорбційні властивості кінцевих продуктів. За розробленою методикою одержані впорядковані мезопористі органокремнеземи з різним вмістом алкіламінних функціональних груп на внутрішній поверхні мезопор з високим ступенем впорядкованості, вивчено їх структурно-сорбційні і протолітичні властивості. Синтезовано кремнеземи з ковалентно-закріпленими пропіл-триметиламонійними і пропіл-октадецилдиметиламонійними групами та досліджено їх сорбційні властивості по відношенню до CrO42-, ІО3-, І-, BrO3- та Br--іонів. Доведено, що неорганічні аніони (HPO42-, CO32-, SO42- та Cl-) не заважають вилученню BrO3- кремнеземом. Запропоновано методики концентрування та визначення BrO3- в стічних водах хімічних та фармацевтичних підприємств. Розроблено новий метод одностадійного синтезу трикомпонентної системи PO43-/MoOx/ZrO2. Встановлено переваги одностадійного введення фосфату та молібдату на структурно-текстурні властивості зразків, кислотність поверхні та каталітичну активність матеріалів в реакції синтезу етил-трет-бутилового ефіру. Синтезовано поруватий силіцій (ПС) та карбід силіцію (ПКС). Проведено модифікування ПС алкільними групами та групами алкілкарбонової кислоти. За інтерференційними властивостями у ІЧ-спектральній області розроблено методику визначення складу та концентрації закріплених функціональних груп. Методами спектроскопії ІЧ та ТПД-МС визначено склад функціональних груп на поверхні ПКС, визначено умови проведення хімічного модифікування ПКС. Отримано адсорбенти на основі глинистих матеріалів (монтморилоніт, палегорскіт і бентоніт) та природного силікагелю (трепел) шляхом функціоналізації з комплексоутворюючими силанами, що мають високу адсорбційну ємність та селективність до іонів важких металів і піддаються регенерації. Показано можливість їх використання у фільтрах для доочищення питної води в домашніх умовах. Досліджено умови сорбції 1-нафтолу на кремнеземі з ковалентно закріпленими групами четвертинної амонійної солі у формі його азобарвника з 3-діазофенілларсоновою кислотою залежно від кислотності та швидкості пропускання розчину. Максимальна сорбційна ємність адсорбенту за 1-нафтолом у формі барвника складає 70 мкмоль/г. Розроблено сорбційно-фотометричну методику визначення 1-нафтолу з межею визначення 0,02 мг/л при коефіцієнті концентрування 20. |
64 Vladimirskaya Str.,
Kiev 01601 Ukraine |
anchem.knu.ua | |
Taras Shevchenko National University | Analytical chemistry department | Analytical chemistry scientific council |
© vnz