![]() |
НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИВІДДІЛЕННЯ ХІМІЇНАУКОВА РАДА З АНАЛІТИЧНОЇ ХІМІЇ |
ЭКСПРЕССНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАТИОНОВ В МИКРОУДОБРЕНИЯХ КЛАССА “РЕАКОМ” ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ Супрунович В.И., Шевченко Ю.И., Шамсеева Н.А. Украинский государственный химико-технологический университет, г. Днепропетровск Вольтамперометрическое и потенциометрическое титрование широко используется для решения различных аналитических задач. К перспективным качествам этих методов относится и возможность определения нескольких компонентов одним титрованием, которое проводится в ряде случаев с изменением кислотности фоновых электролитов. В качестве титрантов для дифференцированных определений нескольких компонентов применяются реагенты, обладающие широким спектром реакционной способности. Такими ценными свойствами обладает 8-меркаптохинолин, образующий прочные ВКС и разнолигандые комплексные соединения с элементами группы H2S и (NH4)2S и проявляющий восстановительные свойства. Этот реагент использован нами для анализа микроудобрений, представляющих собой высоконцентрированные растворы солей оксилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) с катионами Fe(III), Mn, Cu, Mo, Co, Zn и B. Общая концентрация солей исходных растворов находится в пределах 160-200 г/л. На стабильность хелатов сильно влияет кислотность среды. Найдены оптимальные условия электротитриметрических определений каждого из перечисленных металлоионов без предварительного разрушения (окисления) базовых комплексов с ОЭДФ. Определение меди (II), например, можно проводить как в кислых, так и в слабощелочных средах. Благодаря проходящему редокс-процессу с последующим осаждением тиооксината одновалентной меди на фоне буферного раствора с рН 1,4-1,6 (HCl + NaAc) кривая титрования имеет вид несимметричного колокола. В HАc в осадок выпадает тиооксинат Cu(II). В присутствии аммиака или NaAc образуются разнолигандных комплексных соединений типа [Cu(H2oedph×dipy)H2O], известные в литературе. Смешаннолигандные тиоокиснаты с ОЭДФ в ацетатных растворах с рН 5-8 образуют также Zn (II),Co (II) и Fe(III). Дифференцировано оттитрованы бинарные и тройные сочетания: Co(II)-Zn(II), Fe(III)-Cu(II), Cu(II)-Mo(YI), Zn(II)-Fe(III), Cu(II)-Mo(YI)-Zn(II). Используя результаты нескольких титрований анализируемых объектов (РЕАКОМ-свекла, -томат, -садово-огородный и др.), проведенных в различных по природе и кислотности средах, предложены расчетные формулы для определения каждого из компонентов. Время проведения анализа не более 30 мин. Относительная ошибка определения не превышает 5%. |
Голова – д.х.н., професор Ольга Антонівна
Запорожець
|