Концентрування.

Важливе місце в аналітичній хімії займають методи концентрування мікрокомпонентів. Іноді застосовують так зване абсолютне концентрування - переклад мікрокомпонентів з великого об'єму розчину в малий; це в ряді випадків дозволяє знизити межу виявлення. Однак набагато більше значення має відносне концентрування - це відділення обумовлених мікрокомпонентів від основи, від макрокомпонентів, що заважають. Відносне концентрування називають також збагаченням. Цей вид концентрування використовують при аналізі чистих речовин, а також металів і сплавів, у ряді випадків при аналізі мінеральної сировини. Відносне концентрування можна здійснити двома способами: або шляхом виділення потрібних для наступного визначення мікроелементів, або шляхом видалення основних компонентів.

У цей час роль концентрування зростає. Концентрування часто сприяє зниженню відносної межі виявлення в 100-1000 разів, а іноді й більше. Прикладом можуть служити хіміко-спектральні методи; використання концентрування ставить емісійний спектральний аналіз рівень із такими високочутливими методами, як нейтронний активаційний аналіз. В окремих випадках  концентрування забезпечує зниження й абсолютна межа виявлення. Так, в атомно-абсорбційному аналізі введення в полум'я горючого екстракту, що є концентратом мікроелементів, звичайно сприятливо позначається на умовах розпилення й процесі атомізації, що у свою чергу й приводить до зниження межі виявлення.

Застосування концентрування може збільшити точність визначень за рахунок усунення різних впливів, що заважають, але може й знижувати її через втрати обумовлених компонентів або забруднень ззовні. Сумарний ефект визначається раціональним підбором операцій.

Концентрування ефективно, коли необхідно застосовувати стандартні зразки з відомим змістом компонентів, а аналізувати доводиться різноманітні по природі об'єкти. Якщо сполука аналізованих матеріалів сильно розрізняється, забезпечення стандартними зразками стає складною проблемою. Попереднє концентрування дозволяє цю проблему повністю зняти й проводити аналіз із залученням уніфікованих стандартних зразків.

Концентрування полегшує пробовідбір. Помилка відбору середніх проб твердих речовин зростає зі зменшенням розміру аналітичної проби. Для деяких методів малий розмір проби є істотним чинником, наприклад, для мас-спектрометрії з іскровим джерелом іонів, що оперує із пробами в 10-20 мг. Концентрування дозволяє виділяти обумовлені компоненти з великого навішення зразка, що сприяє зменшенню помилки пробовідбіру й значною мірою усуває вплив неоднорідності зразків.

Попереднє концентрування мікрокомпонентів розширює коло об'єктів, які можна аналізувати обраним методом. В окремих випадках концентрування розширює число компонентів, які можна визначати даним методом, хоча іноді число компонентів, навпроти, знижується.

Але в концентрування є й недоліки. У більшості випадків воно подовжує аналіз, а також часто ускладнює його. Для здійснення концентрування потрібні реактиви високої чистоти (коли визначаються розповсюджені елементи, наприклад залізо, фосфор), причому іноді в чималих кількостях; в окремих випадках потрібна спеціальні апаратури й освоєння специфічних прийомів роботи. Процес концентрування може супроводжуватися втратами обумовлених елементів або внесенням забруднень ззовні. Однак достоїнства концентрування перекривають його недоліки.

У цей час найбільше поширення одержали наступні методи попереднього концентрування: екстракція (у тому числі екстракційна хроматографія), співосадження й осадження, дистиляційні методи (відгін, фракційний випар, сублімація), адсорбційна, розподільна, осадова хроматографія й іонний обмін, електрохімічні методи (електроосадження, електродіаліз, цементація, іонофорез), зонна плавка, озолювання. Відомі й інші методи - ультрацентрифугування, діаліз, дифузія й термодифузія, електродифузія, флотація.

При виборі прийому концентрування важливі інформація або припущення про форми існування мікрокомпонентів, що є присутнім у пробі, про стан окислювання, рівномірності розподілу їх по об'єму, однорідності природи  (мінеральному або органічної), іонному або колоїдному стані в розчинах і т.п.

Варто зупинитися на деяких особливостях окремих методів попереднього концентрування.

Екстракція – найбільш важливий і розповсюджений метод концентрування. Він відрізняється універсальністю, придатний і для скидання матриці, і для відділення мікрокомпонентів, забезпечує досить високу ефективність концентрування. Залежно від поставленого завдання концентрацію можна застосовувати для групового й виборчого концентрування, метод простий, у більшості випадків експресивний, порівняно легко піддається автоматизації. Недолік методу - відносно невисокий ступінь концентрування; правда, екстракційна хроматографія забезпечує дуже високий ступінь абсолютного концентрування.

Співосадження, засноване на виділенні в осад мікрокомпонентів з органічним або неорганічним колектором, не знайшло настільки широкого поширення, як екстракція, через більшу трудомісткість і тривалість. Мікрокомпоненти часто виділяються не повністю. Однак по ступені абсолютного концентрування, простоті й апаратурному оформленню співосадження є одним із кращих методів.

Дистиляційні методи концентрування, засновані на різниці в температурах випари (сублімації) матриці й мікрокомпонентів, одержали широке поширення завдяки простоті, великому ступеню абсолютного концентрування, експресійності, малому виправленню на неодружений досвід.

Достоїнствами деяких хроматографичних методів є  можливість здійснення в одному приладі методу концентрування й методу визначення, а також експресійності  визначення, можливість поділу компонентів із близькими властивостями. Методи дозволяють одержувати результати навіть при аналізі мікрокількостей речовин.

За допомогою електрохімічних методів можна здійснювати й групове, і виборче концентрування. В окремих варіантах (електроосадження на ртутному й твердому катоді, цементація)  досягаються більші коефіцієнти концентрування. Устаткування для концентрування нескладне, виправлення на неодружений досвід невеликі, тому що електрохімічні методи не вимагають застосування великої кількості допоміжних реактивів.

Як бачимо, не існує універсального методу попереднього концентрування. Кожний метод має свою сферу застосування залежно від поставлених перед хіміком-аналітиком завдань, свої достоїнства й обмеження.