РОЗДІЛ 11. АНАЛІЗ СУМІШІ КАТІОНІВ ПЕРШОЇ–П’ЯТОЇ АНАЛІТИЧНИХ ГРУП

Досліджуваний розчин може містити іони: NH₄⁺, K⁺, Na⁺, Mg²⁺, Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺, Al³⁺, Cr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Zn²⁺, Ag⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺, Cu²⁺, Hg²⁺, Bi³⁺, Cd²⁺, As (III, V), Sb (III, V), Sn (II, IV) .

11.1. Попередні випробування.

За допомогою дробних реакцій можна виявити катіони: Fe(ІІ), NH₄⁺, Fe(ІІІ), Mn(ІІ), Cr(ІІІ), Со(ІІ), Ni(ІІ), а також миш’як, сурму і олово.

11.2. Відокремлення підгрупи срібла.

До частини досліджуваного розчину додають невеликий надлишок розчину соляної кислоти (2 моль/л) і нагрівають. Після охолодження перевіряють на повноту осадження хлоридів катіонів підгрупи срібла. Осад № 1 відділяють фільтруванням. В осаді № 1 виявляють свинець, ртуть (І) та срібло, як описано в розділі 10. У фільтраті № 1 залишаються катіони першої, другої, третьої, п’ятої груп та підгрупи міді четвертої групи і, можливо, домішки свинцю.

11.3. Аналіз фільтрату № 1.

Фільтрат № 1 аналізують на присутність катіонів підгрупи міді четвертої групи і катіонів п’ятої групи, як вказано вище в ході аналізу суміші катіонів четвертої та п’ятої груп (розділ 10).

11.4. Відділення катіонів четвертої та п’ятої груп від першої-третьої групи.

Відділення можна проводити двома способами:

а) за допомогою сірководню або сульфіду амонію в кислому середовищі;

б) за допомогою тіосульфату натрію в кислому середовищі.

В першому випадку катіони четвертої та п’ятої груп будуть знаходитись в осаді у вигляді сульфідів, а катіони першої-третьої груп – в розчині.

При використанні тіосульфату натрію в осаді будуть сульфіди катіонів четвертої (крім кадмію) та п’ятої аналітичних груп, сульфати катіонів другої аналітичної групи, а в розчині буде знаходитись перша, третя аналітичні групи , а також кадмій, де його можна виявити так, як вказано в розділі 10. Слід пам’ятати, що при використанні для розділення груп тіосульфату натрію може бути втрачена друга аналітична група (частково або повністю); крім того, в розчин вводяться іони натрію.

Розчин відділяють від осаду фільтруванням. Осад відкидають, бо всі катіони, що в ньому містяться, вже виявлені. Фільтрат № 2, в якому знаходяться катіони першої-третьої груп, кип’ятять до повного видалення сірководню (у випадку, коли осадження ведеться за допомогою сірководню або сульфіду амонію) і застосовують в подальшій роботі для виявлення катіонів першої-третьої груп.

11.5.Виявлення деяких катіонів першої та третьої груп за допомогою дробних реакцій.

З фільтратом № 2 після видалення сірководню виконують дробні реакції на марганець (ІІ), кобальт (ІІ) та нікель (ІІ). Якщо відокремлення четвертої та п’ятої груп проводиться сірководнем, в фільтраті можна ще перевірити наявність натрію і після видалення NH₄⁺ – калію.

11.6.Відділення і виявлення алюмінію (ІІІ), хрому (ІІІ) та цинку (ІІ).

До частини фільтрату № 2 додають розчин пероксиду водню і надлишок розчину гідроксиду натрію. Суміш кип’ятять до розкладання пероксиду водню. Осад відділяють фільтруванням. В осаді № 3 знаходяться гідроксиди заліза (ІІІ), марганцю (ІV), кобальту (ІІІ), нікелю (ІІ) і магнію (ІІ). Також можуть бути хромати катіонів другої аналітичної групи. У фільтраті № 3 залишаються катіони першої та можливо частково другої груп, а також хромат-, алюмінат- і цинкат-іони. Фільтрат № 3 використовують для виявлення алюмінію, хрому та цинку за методиками, описаними в розділі 5.

Аналіз осаду № 3. Для виявлення магнію осад № 3 переносять в порцелянову чашечку, промивають кілька раз декантацією дистильованою водою (поки промивні води не будуть прозорими та безбарвними), додають суміш NH₄OH і NH₄Cl. Нагрівають, не доводячи до кипіння, добре перемішуючи. При цьому розчиняється тільки гідроксид магнію. Нерозчинний залишок відділяють фільтруванням і відкидають. До фільтрату приливають розчин Na₂HPO₄. Якщо магній (ІІ) присутній, утворюється білий кристалічний осад.

11.7.Виявлення барію (ІІ), стронцію (ІІ), кальцію (ІІ) та магнію (ІІ).

Фільтрат № 2 після відокремлення третьої групи катіонів за допомогою групового реагенту – сульфіду амонію – використовують для виявлення іонів барію, стронцію, кальцію і магнію, як описано в розділі 5.